[单选题]测定食品灰分时，下列哪项操作不正确

正确答案 ：A

炭化时先大火，后小火

解析：测定食品灰分时，先将样品小火碳化后，在马福炉高温灼烧灰化。

[单选题]在砷的新银盐分光光度法原理的描述中，以下哪项是错的

正确答案 ：D

三价砷被新生态的氢还原为砷原子

解析：三价砷被新生态的氢还原为砷化氢。

[多选题]新银盐法测砷时，加入硫酸至一定的酸度。实验表明，适宜的酸度是0.8～2mol/L。酸度过高过低都有哪些影响

正确答案 ：ABCD

不加硫酸，不能与锌反应产生新生态氢

硫酸浓度低于适宜浓度时，不能使砷完全变成砷化氢逸出

硫酸的浓度过高，会生成红色鳞片状的碘化物沉淀

硫酸浓度大于适宜浓度时，会有硫化氢气体产生，干扰测定

解析：酸度对砷化氢的生成影响较大。硫酸浓度低于0.8mol/L时，锌粒与酸作用缓慢，不能使砷完全变成砷化氢逸出，大于2mol/L时，锌粒与酸反映剧烈，并伴有硫化氢气体产生，干扰测定。此外，试液中如硫酸的浓度过高，加入碘化钾和氯化亚锡试剂时，将生成红色鳞片状锡的碘化物沉淀。

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